真空氣氛爐操作規(guī)程:
、準(zhǔn)備
真空爐打開冷水機(jī)開關(guān),否則設(shè)備會由于水壓過低報警。
二、打開電源開關(guān)
通電前,需要檢查各開關(guān)狀態(tài):
1、升溫方式應(yīng)置于“手動”檔,功率調(diào)節(jié)逆時針旋轉(zhuǎn)到底;
2、加壓“升停降”撥動開關(guān)是否處于停的位置,加壓電位器是否旋到小1t以上檢查無誤后.先打開主電源開關(guān).再打開次電源開關(guān)。
三、開爐進(jìn)樣品
爐子不用時般處于真空狀態(tài),使用前應(yīng)先觀察爐子的真空狀態(tài)若處于真空,先通過進(jìn)氣閥緩緩對爐體進(jìn)行充氣到常壓,然后用千頂將爐蓋打開,取出兩十蓋子.將待燒樣品放入爐體。若進(jìn)行不加壓燒結(jié),定不要忘記內(nèi)外兩保溫蓋都必須蓋上。否則溫度可能升不上去;若要進(jìn)行加熱燒結(jié)必須將外層保溫蓋中間的小蓋以亞內(nèi)層保溫蓋拿掉方可進(jìn)行實驗。
注意:放樣品時定要小心不能碰觸發(fā)熱體咀免發(fā)熱體和爐殼之間發(fā)生短路。
四、設(shè)定加熱程序
l、升溫:般通過程序來設(shè)定, 大升溫速率100℃/min,若實驗前期要快速升溫可以將升溫方式置于“手動”檔。順時針慢慢調(diào)節(jié)功率使電流慢慢上升來升溫; 般200℃以下可以先手動方式升溫,否則溫控不準(zhǔn)。l000-2000℃,可采用紅外自動控制爐溫。
注意:升溫必須在真空狀態(tài)下進(jìn)行:注意觀察電流儀表指示禁止超過次額定電流700A。
2、降溫可通過程序來設(shè)定,或直接把加熱關(guān)閉讓其自行降溫。
注意:降溫過程中不允許停水,否則爐體密封圈會被燒壞。
五、設(shè)定加壓程序
1、預(yù)壓:預(yù)壓應(yīng)在升溫之前進(jìn)行,通常壓力設(shè)定范圍在1.0-1.5MPa之間;預(yù)壓可以通過手
動來實現(xiàn)加壓。
2、加壓:待溫度升到預(yù)定溫度后再對樣品進(jìn)行加壓.通常設(shè)定程序來對樣品進(jìn)行自動加壓。設(shè)備可以實現(xiàn)的 大壓力值16MPa,相當(dāng)f 10t(16MPa=1m)。
A手動加Ⅱ旋動加壓電位器,同時觀察位移指示,位移變化很小時,說明上下沖頭已接觸樣品。加壓結(jié)束將“升-停-降”開關(guān)撥向停的位置,加壓電位器材旋到小,
B:自動加壓:先在儀表上設(shè)定所需壓力,當(dāng)所需壓力及宴測壓力基本致后,將“升停-降”開關(guān)撥向升,觀察位移及Ⅱ力變化,等升到位后自動實現(xiàn)保壓及穩(wěn)壓功能。加壓結(jié)束R需將“升-停降”開關(guān)撥向降即可。降到底后將“升停降”開關(guān)撥向停。 后關(guān)閉液壓泵。
注意:不用加壓或者卸壓時候,壓力應(yīng)設(shè)為負(fù)值,停掉液壓泵。油缸不用時設(shè)到停的位置,不然會誤操作。
六、真空爐抽真空步驟:
打開真空計開關(guān)
1、抽低真空:緊閉所有的真空閥門,啟動機(jī)械泵,待其運行正常后(大約1-2min),打開通向爐體的低真空閥即上碟閥,預(yù)先對爐體抽低真空;
2、抽高真空:打開下碟閻,對擴(kuò)散泵進(jìn)行抽氣,當(dāng)真空度達(dá)到15 Pa以下后,開啟擴(kuò)散進(jìn)行預(yù)熱,般經(jīng)過45min左右擴(kuò)散泵開始其作用,就可以關(guān)閉上碟閥,同時開啟主阻擋閥待真空度選到1.33×10的-1次方Pa以上,才可以開啟加熱按鈕對樣品進(jìn)行加熱。
A真空計有兩個量程表,低真空量程1.0×10的5次方-1.0×10的-1次方:高真空量程1.0×10的-1次方-1.0×10的-5次方,般在2Pa開始轉(zhuǎn)換量程。注意充大氣進(jìn)去前,應(yīng)關(guān)閉真空計開關(guān),防止真空計老化。
注意:上碟閥和主阻擋閥不能同時開啟,
七、通保護(hù)氣氛
可以通入高純氬氣或氨氣進(jìn)行燒結(jié)保護(hù)。充氣壓力范圍常壓到700Pa。
八、實驗結(jié)束后
1、不用時,應(yīng)將爐體保持在真空狀態(tài)(打開機(jī)械泵-上碟閥對爐體進(jìn)行抽真空1個小時左右,爐體后面的壓力表顯示為小于O 1即可),否則下次使用會導(dǎo)致抽真空率降低;
2、將冷水機(jī)開關(guān)關(guān)掉;
3、卸下真空爐的觀察玻璃(別是紅外儀用的觀察窗)進(jìn)行清潔;
4、清潔真空爐表面保持其整潔;
5、在實驗本上做好相關(guān)記錄。
6、離開前,請檢查水電燈空調(diào)窗是否已關(guān)閉,確認(rèn)無誤后將門鎖上再離開。